Química

Cromatografia

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El horno de columna del cromatógrafo de gases - programas de temperatura

La temperatura de la columna juega un papel decisivo en la cromatografía de gases. Por lo tanto, las columnas se cuelgan en un llamado horno de columnas, que tiene que cuidar ciertas temperaturas y programas de temperatura.

Requisitos para el horno de columna:

  • buena constancia de temperatura0,1° C)
  • solo pequeñas diferencias de temperatura en diferentes puntos del horno (circulación de aire efectiva)
  • medición precisa de la temperatura en un punto adecuado del horno
  • enfriamiento rápido y automático
  • diferentes velocidades de calentamiento reproducibles (0,1 Hasta que 50° Cmin-1 en el rango entre 50 y 450° C)
  • gran apertura para la manipulación de columnas y equipos adicionales

Temperatura de la columna

La temperatura en la columna tiene una influencia significativa sobre la volatilidad de los analitos. Por tanto, tiene una influencia directa sobre el tiempo de análisis y la calidad de la separación. La temperatura no tiene que estar por encima del punto de ebullición de los analitos, incluidas las temperaturas. 100° C por debajo del punto de ebullición dan como resultado buenas separaciones, ya que la presión de vapor también aumenta bruscamente con la temperatura por debajo del punto de ebullición. Además, el movimiento de la fase móvil conduce a una perturbación constante del equilibrio de evaporación.

La temperatura de la columna seleccionada depende

  • en el rango de presiones de vapor de todos los analitos en la mezcla
  • en la longitud de la columna
  • de la duración máxima tolerada del cromatograma
  • en la cantidad de la fase estacionaria (absoluta y relativa al volumen de gas)

Alrededor del 80% de todas las separaciones por cromatografía de gases se realizan con un programa de temperatura, solo unas pocas son isotérmicas.

Cromatografía isotérmica:

Se mantiene constante una temperatura fija durante todo el tiempo de análisis. Son posibles buenas separaciones, pero existen tiempos de retención prolongados y un fuerte ensanchamiento de los picos para compuestos de presiones de vapor más altas en la muestra. Es ventajoso que no haya una etapa de enfriamiento entre inyecciones posteriores. Esto da como resultado un alto grado de constancia de las condiciones cromatográficas y la ausencia de tiempos de espera.

Cromatografía de temperatura programada:

La separación de los analitos se acelera con una o más velocidades de calentamiento diferentes. El tiempo de residencia de los analitos de punto de ebullición incluso más alto en la columna se acorta (picos más estrechos). El gradiente de temperatura se puede adaptar a cualquier problema analítico, pero, una vez seleccionado, debe tener el mismo perfil de temperatura en todas las mediciones del mismo problema para poder evaluar los tiempos de retención y las áreas de pico. Con este método de funcionamiento, se deben tener en cuenta los tiempos de espera para que el horno de columna se enfríe hasta la temperatura inicial.

La cromatografía de temperatura programada se utiliza exclusivamente para muestras ambientales y problemáticas. Con ellos, a menudo es necesario abrir la columna hasta después de cada inyección. 300° C calentar para eliminar los depósitos de las muestras de la columna.

La optimización del gradiente es un paso que determina el éxito de una separación en el GC. Los coeficientes de distribución y, por lo tanto, los coeficientes de capacidad pueden verse específicamente influenciados por diferentes temperaturas. El curso del gradiente es principalmente lineal o lineal compuesto, pero también cóncavo o convexo.


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